粉末涂料中氟含量的測定
隨著世界環(huán)保呼聲的日益高漲和各國環(huán)保法規(guī)的強(qiáng)化,作為適應(yīng)環(huán)保要求的“綠色涂料”產(chǎn)品,粉末涂料的產(chǎn)量和品種在不斷提高和擴(kuò)大。氟樹脂具有卓越的耐候性、耐久性和耐化學(xué)性,特殊的表面性能和良好的電氣特性,將氟樹脂運(yùn)用于粉末涂料領(lǐng)域,兼具高性能和綠色環(huán)保的優(yōu)勢,將有廣大的發(fā)展空間。氟樹脂的優(yōu)異性能歸因于樹脂中的C-F鍵具有高鍵能、低極化率。因此涂料基料中C-F鍵含量的多少對產(chǎn)品性能有重要影響,同時也影響著產(chǎn)品的成本。因此,需要建立粉末涂料氟含量測定方法,并制定相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn),滿足粉末涂料行業(yè)研發(fā)、生產(chǎn)、監(jiān)管的需求。
一、目的和意義
在本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施之前,粉末涂料領(lǐng)域尚無相應(yīng)的國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)可指導(dǎo)氟含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)首次建立了科學(xué)準(zhǔn)確的測試方法,為粉末涂料中氟含量的測定提供了依據(jù),滿足行業(yè)發(fā)展需要,填補(bǔ)了空白,達(dá)到國際先進(jìn)水平。本標(biāo)準(zhǔn)的制定和發(fā)布,為生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制提供了方便快捷的方法;為研發(fā)機(jī)構(gòu)研究元素與產(chǎn)品性能關(guān)系、開發(fā)新產(chǎn)品提供了準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持;為監(jiān)管部門準(zhǔn)確了解行業(yè)狀況提供了準(zhǔn)確有力的工具。有利于粉末型氟涂料行業(yè)規(guī)范和提高產(chǎn)品質(zhì)量,促進(jìn)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,提高行業(yè)競爭力。
2020年制定的化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《氟樹脂粉末涂料》,開創(chuàng)性地引用了本標(biāo)準(zhǔn)作為測定氟元素含量和PVDF含量的標(biāo)準(zhǔn)方法,在涂料領(lǐng)域開創(chuàng)了引用團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的先河。本標(biāo)準(zhǔn)的制定會進(jìn)一步推動粉末型氟涂料行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步和引導(dǎo)行業(yè)的健康發(fā)展。
二、標(biāo)準(zhǔn)介紹
本標(biāo)準(zhǔn)為試驗方法團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),適用于生產(chǎn)企業(yè)、研究機(jī)構(gòu)、檢測機(jī)構(gòu)、行業(yè)監(jiān)管部門等進(jìn)行粉末涂料溶劑可溶物中氟含量的測定,相關(guān)材料中有機(jī)氟含量的測定也可參考本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定粉末涂料中氟含量的原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理和試驗報告等內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)的核心內(nèi)容:對于含有聚偏二氟乙烯(PVDF)或氟烯烴/乙烯基醚(酯)共聚樹脂(FEVE)的粉末涂料,采用氧彈燃燒——離子選擇電極法測定溶劑可溶物中氟元素的含量;對于含有聚偏二氟乙烯(PVDF)的粉末涂料,采用離心分離法測定溶劑可溶物中PVDF樹脂的含量。
三、標(biāo)準(zhǔn)特點
本標(biāo)準(zhǔn)針對不同樹脂體系的粉末涂料,提供了兩種測試有機(jī)含氟物質(zhì)的方法:
1、溶劑可溶物中氟元素含量的測定(氧彈燃燒-離子選擇電極法)
本方法對含有聚偏二氟乙烯(PVDF)或氟烯烴/乙烯基醚(酯)共聚樹脂(FEVE)的粉末涂料均適用。
方法的原理為:對于含有顏填料的粉末試樣,加入溶劑N,N-二甲基甲酰胺(DMF),經(jīng)過加熱、超聲后,分離出溶劑可溶物。將溶劑可溶物在氧彈中燃燒分解,分解物用氫氧化鈉溶液吸收。以氟離子選擇電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定吸收液中氟離子濃度,計算出溶劑可溶物中氟元素的含量(可根據(jù)顏基比折算出試樣中氟元素的含量)。對于不含顏填料的粉末試樣,無需離心直接進(jìn)行測試。
該方法的技術(shù)要點說明如下:
1)前處理方法:氟樹脂中的氟為有機(jī)氟,C-F鍵鍵能大,需要較大能量才能實現(xiàn)氟的釋放。同時為保證方法回收率,氟樹脂的分解及氟元素的釋放應(yīng)在密閉的環(huán)境中進(jìn)行。同時標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)盡量簡便易行利于實施。氧瓶/彈燃燒法設(shè)備相對簡單、操作簡便,在氟樹脂涂料相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 3792-2014、HG/T 4104-2019已得到應(yīng)用,積累了豐富經(jīng)驗。相對于氧瓶,氧彈燃燒裝置提供了一個高壓、富氧的燃燒環(huán)境,可以使樣品充分燃燒分解,進(jìn)一步提高氟的轉(zhuǎn)化率。因此采用氧彈燃燒法作為有機(jī)氟向氟離子轉(zhuǎn)化的方法。
2)氟含量測定方法:常見的氟化物測定方法有鑭-茜素絡(luò)合物分光光度法、硝酸釷容量法、硝酸汞容量法、離子選擇電極法、離子色譜法等。從方法準(zhǔn)確性、抗干擾性、操作方便快捷性考慮,氟樹脂中氟含量測定可以考慮采用離子選擇電極法、離子色譜法。離子選擇電極法在涂料行業(yè)以得到運(yùn)用,積累了豐富的測試經(jīng)驗,方法較為成熟;而離子色譜法原理可行,實際運(yùn)用情況還未經(jīng)過驗證。因此本標(biāo)準(zhǔn)采用離子選擇電極法作為測定方法。
2、溶劑可溶物中PVDF樹脂含量的測定(離心分離法)
本方法適用于含有聚偏二氟乙烯(PVDF)的粉末涂料。
方法的原理為:根據(jù)PVDF樹脂在甲苯、乙酸乙酯等溶劑中不溶解,但在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中溶解性較好,而丙烯酸酯樹脂、FEVE樹脂、聚酯樹脂等在甲苯和乙酸乙酯等溶劑中溶解性較好的特性,從而可通過多次離心法將粉末涂料中PVDF樹脂,丙烯酸酯樹脂、FEVE樹脂、聚酯樹脂等,和溶劑不溶物完全分離,再用重量法測定溶劑可溶物中PVDF樹脂的含量。
該方法的技術(shù)要點說明如下:現(xiàn)已發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)中采用的PVDF含量測定的方法主要有兩種:1)離心分離法;2)熔融溫度下降法;3)先測得氟含量,再根據(jù)PVDF樹脂理論氟含量推算PVDF樹脂含量。熔融溫度下降法需要使用制備涂層所用的純PVDF樹脂繪制曲線,在實際測試過程中很難實現(xiàn)。由測得的氟含量折算PVDF樹脂的方法,由于PVDF樹脂合成工藝的不同,實際氟含量與理論氟含量有偏差,從而導(dǎo)致測試結(jié)果的偏離。離心分離法簡單方便,準(zhǔn)確性高,綜合考慮下決定采用離心法進(jìn)行PVDF樹脂含量的測定。
四、標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用
該標(biāo)準(zhǔn)首次為粉末涂料中氟含量的測定提供了準(zhǔn)確、方便、可靠的方法。本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施后,得到行業(yè)關(guān)注,涂料領(lǐng)域權(quán)威檢測機(jī)構(gòu)國家涂料質(zhì)量檢驗檢測中心率先在CNAS擴(kuò)項評審中獲得檢測資質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)滿足了當(dāng)前粉末涂料行業(yè)研發(fā)、生產(chǎn)、監(jiān)管的迫切需求,實現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量的有效管控,打擊假冒偽劣,引領(lǐng)行業(yè)健康發(fā)展,為我國的涂料轉(zhuǎn)型升級和環(huán)保事業(yè)貢獻(xiàn)了一份力量。
本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施后,被全國涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會2020年制定的化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 6002-2021《氟樹脂粉末涂料》引用,開創(chuàng)了涂料行業(yè)國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)引用團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的先河。隨著標(biāo)準(zhǔn)《氟樹脂粉末涂料》的發(fā)布與實施,本標(biāo)準(zhǔn)在行業(yè)內(nèi)也將得到更普遍的應(yīng)用,將有力推動行業(yè)的進(jìn)步和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,取得明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
五、夢能服務(wù)與支持
1、免費(fèi)樣品
如果您對我公司的工業(yè)重防腐油漆產(chǎn)品有需要或者申請樣品試用,請與我們的客服人員取得聯(lián)系。400-878-0506
油漆樣品適用范圍:
用于新建項目:驗證油漆配套的可行性、檢驗附著力、效果圖與實際顏色的色差。
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申請用量:在1KG以內(nèi)免費(fèi)送貨上門。
2、免費(fèi)打樣
如果您想看到工業(yè)重防腐油漆在產(chǎn)品上的實際應(yīng)用、外觀、性能測試,請與我們客服人員聯(lián)系,將樣板寄往夢能科技營銷部,由專業(yè)噴涂人員為樣板提供油漆打樣。
3、服務(wù)團(tuán)隊
夢能對技術(shù)服務(wù)團(tuán)隊始終進(jìn)行一系列的標(biāo)準(zhǔn)化管理,從專業(yè)培訓(xùn)到日常報告的管理都有一整套完善的體系。夢能公司每年都會對技術(shù)服務(wù)人員進(jìn)行定期的技術(shù)培訓(xùn)和能力審計,以使每一位技術(shù)服務(wù)人員保持高水準(zhǔn)的專業(yè)素質(zhì),每一位技術(shù)服務(wù)人員都配備先進(jìn)的涂裝檢驗儀器,儀器設(shè)備均按規(guī)定的時間期限進(jìn)行定期校驗,以保證每套儀器設(shè)備工作狀況良好。
4、購買通道
零售:購買50kg以內(nèi),線上購買,抖店直接下單購買。
工廠業(yè)務(wù):長期合作、量大從優(yōu)、生產(chǎn)調(diào)試、質(zhì)量檢測、開具13%專用發(fā)票
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業(yè)主、總包、設(shè)計院:提供防腐方案設(shè)計、性能檢測、施工方案、現(xiàn)場技術(shù)指導(dǎo)。
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