鎂合金被廣泛應(yīng)用于航空航天、電子通訊以及汽車工業(yè)等領(lǐng)域。鎂金屬具有很高的化學(xué)活性，容易和周圍環(huán)境介質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致鎂合金零部件發(fā)生腐蝕。因此，在實(shí)際應(yīng)用中鎂合金表面必須進(jìn)行適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)防護(hù)處理，使其表面形成一層保護(hù)膜，以增強(qiáng)其耐蝕性。目前，常用的鎂合金表面防護(hù)技術(shù)有化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)、陽極氧化技術(shù)、微弧氧化技術(shù)和電化學(xué)沉積技術(shù)等。

石墨烯是一種單原子層厚度的新型碳材料，具有比表面積大、抗?jié)B透性優(yōu)異、熱穩(wěn)定性高和化學(xué)穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)，在金屬表面防護(hù)膜層材料的應(yīng)用方面有著巨大的潛力。有研究表明，單層無缺陷石墨烯具有優(yōu)異的屏蔽性能，能阻隔氧氣和水分子等腐蝕性物質(zhì)進(jìn)入金屬基體表面，被認(rèn)為是已知最薄的腐蝕防護(hù)涂層。

一、化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)

化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)是將金屬滲入化學(xué)轉(zhuǎn)化液中，使金屬表面形成一層氧化膜，以提高金屬的耐蝕性。傳統(tǒng)的鎂合金表面化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)是在含鉻酐酸或重鉻酸鹽的溶液中進(jìn)行的，這種含鉻轉(zhuǎn)化液會污染環(huán)境，并對人的健康造成危害，所以，學(xué)者們研究出了鎂合金表面無鉻化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)。稀土化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)是以稀土鹽溶液作為轉(zhuǎn)化液，轉(zhuǎn)化液成分簡單、穩(wěn)定性好，對環(huán)境和人體危害小，其轉(zhuǎn)化過程反應(yīng)速率快，制備出的膜層較平整、致密，且耐蝕性好。

氧化石墨烯（Graphene Oxide，GO）是石墨烯的含氧衍生物。鄒忠利等將AZ31B鎂合金浸入摻有氧化石墨烯的釔鹽轉(zhuǎn)化液中，使其表面形成GO/釔鹽復(fù)合轉(zhuǎn)化膜層。通過動電位極化曲線和電化學(xué)阻抗譜可以看出：相對于鎂合金基體，釔鹽轉(zhuǎn)化膜層的自腐蝕電位（-1.573 V）正移了約150 mV，其腐蝕電流密度（1.761×10-5 A/cm2）降低了2.689×10-5 A/cm2；相對于釔鹽轉(zhuǎn)化膜，GO/釔鹽復(fù)合轉(zhuǎn)化膜層的自腐蝕電位（-1.579 V）基本未發(fā)生變化，其腐蝕電流密度（6.129×10-7 A/cm2）是釔鹽轉(zhuǎn)化膜的1/28，且比鎂合金基體的降低了兩個數(shù)量級；GO/釔鹽復(fù)合轉(zhuǎn)化膜層、釔鹽轉(zhuǎn)化膜層和鎂合金基體的腐蝕反應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移電阻分別為2485，1224，66.87 Ω·cm2。由此可見，GO/釔鹽復(fù)合轉(zhuǎn)化膜層的耐蝕性比釔鹽轉(zhuǎn)化膜的好。

稀土轉(zhuǎn)化膜層表面存在微孔或微裂紋，需要對其進(jìn)行封孔處理，以提高其耐蝕性。韓寶軍等將鎂合金浸入稀土轉(zhuǎn)化液中，使其表面形成一層稀土轉(zhuǎn)化膜層后，再浸入GO水溶液中進(jìn)行封孔處理，這增強(qiáng)了稀土轉(zhuǎn)化膜層的致密性，解決了稀土轉(zhuǎn)化膜膜層不連續(xù)和基體覆蓋度率低等問題，從而提高了鎂合金稀土轉(zhuǎn)化膜層的耐蝕性。CeO2鈰鹽轉(zhuǎn)化膜層具有微孔結(jié)構(gòu)，CHEN等利用層層（LBL）自組裝技術(shù)，將表面覆蓋有CeO2鈰鹽轉(zhuǎn)化膜層的AZ31鎂合金依次浸入聚乙烯亞胺（PEI）水溶液和GO與羧甲基纖維素（CMC）的混合水溶液中，如此反復(fù)10次，使其表面形成CeO2/(PEI/CMC+GO)10復(fù)合轉(zhuǎn)化膜層。采用同樣的方法，在PEI水溶液和CMC混合水溶液中制備出了CeO2/(PEI/CMC)10復(fù)合轉(zhuǎn)化膜層。結(jié)果發(fā)現(xiàn)CeO2/(PEI/CMC+GO)10復(fù)合轉(zhuǎn)化膜層的極化電阻是AZ31基體的153.4倍，是CeO2轉(zhuǎn)化膜層的37.7倍，是CeO2/(PEI/CMC)10復(fù)合轉(zhuǎn)化膜層的2倍，結(jié)合各種膜層的腐蝕電位和腐蝕電流密度，可知GO進(jìn)一步提高了稀土復(fù)合轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性。

化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)具有工藝過程簡單和成本較低等優(yōu)點(diǎn)，但是采用該技術(shù)制備的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜較薄、結(jié)合力較弱，且膜層表面存在微孔和微裂紋等缺陷。GO的物理和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，比表面積大，鄒忠利等在GO和釔鹽混合化學(xué)轉(zhuǎn)化液中制備出較厚的GO/釔鹽復(fù)合轉(zhuǎn)化膜層，其致密性好、無裂紋，且耐蝕性較好。韓寶軍和CHEN等將表面有微觀缺陷的稀土轉(zhuǎn)化膜層作為中間防護(hù)層，將其浸入GO水溶液中，制備出GO/稀土復(fù)合轉(zhuǎn)化膜層，該膜層的極化電阻更大，大大提高了其對鎂合金基體的防護(hù)作用。

二、微弧氧化技術(shù)

微弧氧化（Micro Arc Oxidation，MAO）技術(shù)又被稱為等離子體陽極氧化或陽極火花沉積技術(shù)，其原理是將鋁、鎂、鈮等金屬及其合金置于電解質(zhì)溶液中，在高電壓和高電流的共同作用下，使其表面生成一層陶瓷膜，該膜層與基體結(jié)合力強(qiáng)，絕緣性能好，且電解液對環(huán)境污染小，被廣泛用于軍工和航空航天領(lǐng)域。

MAO陶瓷膜層具有特殊的雙層結(jié)構(gòu)，外部為多孔的疏松層，內(nèi)部為結(jié)構(gòu)緊密的致密層。內(nèi)部致密層可以很好地阻隔腐蝕介質(zhì)進(jìn)入基體內(nèi)部，致密層越厚，阻隔作用越強(qiáng)，耐蝕性也就越好。外部疏松層表面存在大量微孔，降低了陶瓷膜層對鎂合金基體的保護(hù)作用。因此，改善陶瓷膜層外部疏松層表面缺陷的方法是目前MAO技術(shù)的研究熱點(diǎn)。

1、陶瓷/氧化石墨烯復(fù)合膜

腐蝕性介質(zhì)易從MAO陶瓷膜層外部疏松層表面的微孔和裂縫進(jìn)入基體內(nèi)部，但是，這種粗糙多孔的膜層結(jié)構(gòu)有利于后續(xù)封孔物的附著。為了進(jìn)一步提高M(jìn)AO陶瓷膜層的耐蝕性，需要對其進(jìn)行封孔處理。石墨烯及其衍生物具有較大的比表面積和較好的耐蝕性，常被作為封孔材料。

仇兆忠采用硅酸鹽電解液，通過MAO技術(shù)在ZK60鎂合金基體表面制備出陶瓷膜層，然后采用旋涂法將改性Hummers法制備的GO溶液涂覆在陶瓷膜層表面，進(jìn)而制備出陶瓷/GO復(fù)合膜層。結(jié)果表明：當(dāng)MAO反應(yīng)時間為120秒時，陶瓷膜層的腐蝕電流密度比ZK60鎂合金基體的降低了3個數(shù)量級，其腐蝕電位相較于ZK60鎂合金基體的正移了0.08 V；陶瓷/GO復(fù)合膜層的腐蝕電流密度是陶瓷膜層的3/10，其腐蝕電位相較于陶瓷膜層的正移了0.07 V；當(dāng)MAO反應(yīng)時間為360秒時，陶瓷膜層的腐蝕電流密度比ZK60鎂合金基體的降低了4個數(shù)量級，腐蝕電位正移了0.22 V；陶瓷/GO復(fù)合膜層的腐蝕電流密度是陶瓷膜層的1/5，腐蝕電位正移了0.02 V。由此可見，GO能夠原位填塞陶瓷膜層表面的裂縫及微孔，形成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、耐蝕性優(yōu)良的陶瓷/GO復(fù)合膜層，有效阻隔了腐蝕性介質(zhì)進(jìn)入鎂合金基體內(nèi)部，該復(fù)合膜層的耐蝕性比陶瓷膜層的更好。

陳寧寧等對MAO技術(shù)和石墨烯復(fù)合膜層制備技術(shù)及其制備出的膜層耐蝕性進(jìn)行了研究，先將預(yù)處理后的AZ91鎂合金浸入硅酸鹽電解液中進(jìn)行MAO反應(yīng)，使其表面生成MAO膜層，再將石墨烯和硬脂酸（SA）的混合溶液少量多次地滴涂在MAO膜層上，制備出厚度為(30±5) μm的MAO/SA/石墨烯復(fù)合膜層。采用相同的方法，將SA溶液滴涂在MAO膜層上，制備出相同厚度的MAO/SA復(fù)合膜層。制備的超疏水MAO/SA/石墨烯復(fù)合膜層具有微米或納米結(jié)構(gòu)，靜態(tài)接觸角為162°。結(jié)果表明：MAO/SA/石墨烯復(fù)合膜層的腐蝕電流密度相比AZ91鎂合金基體、MAO膜層和MAO/SA復(fù)合膜層的分別減小了4個、3個和兩個數(shù)量級，電荷轉(zhuǎn)移電阻分別增大5個、4個和兩個數(shù)量級，腐蝕電位正移，這表明AZ91鎂合金表面MAO/SA/石墨烯復(fù)合膜層的耐蝕性較好。

MAO膜層的電絕緣性好，與基體之間的結(jié)合力強(qiáng)，能有效阻隔電荷在腐蝕電池回路中的傳遞，從而抑制鎂合金基體發(fā)生電化學(xué)腐蝕。以MAO膜層為中間層，在其表面涂覆一層石墨烯或GO膜層，可以填充MAO膜層表面的微孔和裂縫，生成的膜層的電荷轉(zhuǎn)移電阻更高，使得腐蝕介質(zhì)很難進(jìn)入基體內(nèi)部，從而進(jìn)一步提高了膜層的耐蝕性。

2、含碳微弧氧化膜層

MAO/石墨烯復(fù)合膜層或MAO/GO復(fù)合膜層的耐蝕性比MAO膜層的更好，但是，MAO技術(shù)較復(fù)雜。付肖肖等將AZ31鎂合金浸入添加了0.5 g/L GO的硅酸鹽電解液中進(jìn)行MAO反應(yīng)，使其表面原位生成一層含碳MAO膜層，將表面覆有不同膜層的AZ31鎂合金置于3.5% NaCl溶液中浸泡1小時，通過分析其極化曲線和膜層結(jié)構(gòu)可知：AZ31鎂合金基體、MAO膜層和含碳MAO膜層的腐蝕電流密度分別為3.4688×10-4，2.6495×10-6，9.1997×10-7 A/cm2，其腐蝕速率分別為7.9705，0.0578，0.0201 mm/a；含碳MAO膜層與基體之間結(jié)合良好，膜層致密、平整，其表面缺陷得到了改善。含碳MAO膜層的腐蝕電流密度和腐蝕速率均是MAO膜層的1/3，表明其耐蝕性比MAO膜層的更好。

張玉林等在硅酸鹽電解液中添加了5 g/L石墨烯，采用MAO技術(shù)在鎂鋰合金表面制備出一層含碳MAO膜層，該膜層表面放電微孔尺寸較小，且無明顯裂紋，采用電化學(xué)試驗(yàn)研究了不同膜層的耐蝕性，結(jié)果表明含碳MAO膜層的自腐蝕電位較高，腐蝕電流密度和腐蝕速率較低，表明該膜層的耐蝕性更好。

鎂合金MAO技術(shù)常用的電解液有硅酸鹽、磷酸鹽和鋁酸鹽。朱利萍等在磷酸鹽電解液中添加了10~20 g/L石墨烯，采用MAO技術(shù)在MB8鎂合金表面制備出含碳MAO膜層，并分析了不同膜層的表面結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明：MAO膜層表面有較多均勻分布的微孔，微孔尺寸較小；在MAO膜層表面微孔中石墨烯的含量高于MAO膜層致密部位的，局部區(qū)域石墨烯的含量高達(dá)30%（原子分?jǐn)?shù)）；該膜層的導(dǎo)電性沒有發(fā)生明顯變化。

ZHAO等和謝雄以含GO的磷酸鹽溶液為電解液，采用兩步法制備含碳MAO膜層。第一步采用強(qiáng)堿性磷酸鈉電解液，第二步采用弱堿性磷酸氫二鈉電解液和弱酸性磷酸二氫鈉電解液，結(jié)果表明：在第二步弱堿性磷酸氫二鈉電解液中添加GO，制備出的MAO膜層的厚度較小，當(dāng)GO的添加量為1 g/L時，制備出的MAO膜層的耐蝕性有所提高，當(dāng)GO的添加量為2 g/L時，制備出的MAO膜層的耐蝕性下降；在第二步弱酸性磷酸二氫鈉電解液中添加GO，制備出的MAO膜層的厚度和表面孔隙率略有下降，其耐蝕性有所提高，當(dāng)GO的添加量為2 g/L時，制備出的膜層的耐蝕性最好。MAO/石墨烯復(fù)合膜層，MAO/GO復(fù)合膜層和含碳MAO膜層的表面結(jié)構(gòu)均比MAO膜層的好，表明其耐蝕性更好。復(fù)合膜層的制備工藝比含碳MAO膜層的復(fù)雜，但制備出的復(fù)合膜層較厚，兩種制備工藝各有優(yōu)勢，應(yīng)根據(jù)鎂合金材料的應(yīng)用領(lǐng)域選擇合適的膜層制備工藝。

三、電化學(xué)沉積技術(shù)

電化學(xué)沉積技術(shù)是在外電場作用下，通過電解質(zhì)溶液中正負(fù)離子的遷移，在電極上發(fā)生氧化還原反應(yīng)而形成鍍層。采用電化學(xué)沉積技術(shù)在鎂合金表面制備金屬鍍層，可以對鎂合金基體起到保護(hù)作用。但是，如果鍍層分布不均勻，局部出現(xiàn)孔隙和裂紋等缺陷，金屬鍍層與鎂合金基體之間就會形成電偶腐蝕，從而加速鎂合金基體的腐蝕。為了減少電化學(xué)沉積技術(shù)制備的金屬鍍層表面的局部缺陷，王淵依次采用直流鍍銅、電泳石墨烯和脈沖電沉積金屬鎳等3種方法，在AZ91D鎂合金表面鍍銅層上制備鎳/石墨烯復(fù)合鍍層。結(jié)果表明：在0.2 g/L石墨烯、2 mL/L異丙醇和1.5 g/L硫酸鎂的混合電解液中制備出的石墨烯層分布均勻，且無團(tuán)聚現(xiàn)象；在此基礎(chǔ)上制備出鎳/石墨烯復(fù)合鍍層，其耐蝕性與脈沖電沉積占空比有關(guān)，當(dāng)脈沖電沉積占空比為60%時，鎳/石墨烯復(fù)合鍍層的顯微硬度較高，摩擦系數(shù)較低，磨損量較小，耐磨性較好，復(fù)合鍍層的電化學(xué)阻抗譜的容抗弧半徑較大，表明該復(fù)合鍍層的耐蝕性較好。

吳鳳霞在AZ91D鎂合金表面電化學(xué)沉積Mg(OH)2/GO復(fù)合鍍層，相對于Mg(OH)2鍍層，Mg(OH)2/GO復(fù)合鍍層表面較均勻，無明顯缺陷，通過極化曲線的擬合結(jié)果可知，相對于AZ91D鎂合金基體，Mg(OH)2/GO復(fù)合鍍層的腐蝕電位正移了240 mV，腐蝕電流密度降低了2個數(shù)量級；相對于Mg(OH)2鍍層，Mg(OH)2/GO復(fù)合鍍層的腐蝕電位正移了50 mV，腐蝕電流密度降低了1個數(shù)量級。由此可見，Mg(OH)2/GO復(fù)合鍍層對鎂合金基體的保護(hù)作用更好。

YAN等以GO為添加劑，采用簡單的水熱結(jié)晶一步法，在鎂合金表面原位制備還原石墨烯（RGO）/Zn-Al層狀雙氫氧化物（LDH）復(fù)合鍍層，即RGO/Zn-Al LDH復(fù)合鍍層，通過極化曲線的擬合結(jié)果可知，RGO/Zn-Al LDH復(fù)合鍍層的腐蝕電流密度（0.546 μA/cm2）比鎂合金基體和Zn-Al LDH膜層的都低，表明RGO/Zn-Al LDH復(fù)合鍍層的耐蝕性較好。

綜上所述，采用電化學(xué)沉積技術(shù)在鎂合金表面制備的石墨烯或GO與金屬或非金屬的復(fù)合鍍層對基體的保護(hù)作用較好。

四、有機(jī)硅烷化技術(shù)

有機(jī)硅烷化技術(shù)是一種新型的金屬表面處理技術(shù)，具有操作簡單、成本低廉、綠色環(huán)保和應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，制備出的膜層的耐蝕性也較好。

付肖肖等采用有機(jī)硅烷化技術(shù)，將預(yù)處理后的AZ31鎂合金置于氨丙基三乙氧基硅烷（APTEs）電解液中浸泡和固化后，制備出APTEs膜層，然后采用旋涂的方法，在APTEs膜層表面涂覆GO分散液，制備出APTEs/GO復(fù)合膜層。通過極化曲線及電化學(xué)阻抗譜的擬合結(jié)果可知，APTEs/GO復(fù)合膜層的腐蝕速率（0.0133 mm/a）比AZ31鎂合金基體低0.9024 mm/a，是APTEs膜層腐蝕速率（0.0263 mm/a）的1/2。通過電化學(xué)阻抗譜擬合結(jié)果可知，相較于AZ31鎂合金基體和APTEs膜層，APTEs/GO復(fù)合涂層的電荷轉(zhuǎn)移電阻較高，表明APTEs/GO復(fù)合膜層的耐蝕性較好。

楚景慧等先對鎂合金表面進(jìn)行羥基化處理，再將其依次浸入1,2-雙(三乙氧基硅基)乙烷（BTSE）和GO溶液中20分鐘，如此反復(fù)幾次，制備出一定層數(shù)的自組裝BTSE/GO復(fù)合膜層，對BTSE/GO復(fù)合膜層進(jìn)行電化學(xué)測試和摩擦磨損試驗(yàn)，結(jié)果表明，相較于鎂合金基體，BTSE/GO復(fù)合膜層的腐蝕速率由1.45×10-1 mm/a減小至1.43×10-2 mm/a，電荷轉(zhuǎn)移電阻由562.2 Ω·cm2增大至1559 Ω·cm2，磨損率由3.51×10-3 mm3/(N·m)減小到3.24×10-5 mm3/(N·m)。由此可見，BTSE/GO復(fù)合膜層的耐蝕性和耐磨性均較好，能對基體起到較好的保護(hù)作用。在有機(jī)硅烷/GO復(fù)合膜層的制備過程中，GO膜層表面的含氧官能團(tuán)與有機(jī)硅烷之間形成了氫鍵，這增強(qiáng)了有機(jī)硅烷膜層和GO膜層之間的結(jié)合力，且GO膜層具有絕緣性，制備出的有機(jī)硅烷/GO復(fù)合膜層能對基體起到很好的保護(hù)作用。

五、結(jié)束語

目前，鎂合金表面的腐蝕和磨損問題主要通過表面防護(hù)技術(shù)來解決。然而，大多數(shù)鎂合金表面防護(hù)技術(shù)均存在污染環(huán)境、工藝復(fù)雜和膜層性能有限等缺點(diǎn)。為此，鎂合金表面防護(hù)技術(shù)應(yīng)向高效、可操作性強(qiáng)和環(huán)保等方向發(fā)展。石墨烯及其氧化物是一種綠色環(huán)保和性質(zhì)穩(wěn)定的新型碳材料，且具有優(yōu)異的抗?jié)B透性、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性。近年來，國內(nèi)外相繼報(bào)道了鎂合金表面石墨烯及其氧化物復(fù)合膜層的制備技術(shù)及膜層耐蝕性的研究成果，并取得了顯著的進(jìn)展。

石墨烯及其氧化物復(fù)合膜層通常采用兩種方法制備：一種方法是在化學(xué)轉(zhuǎn)化液中添加石墨烯或GO，采用原有技術(shù)制備石墨烯或GO的復(fù)合膜層，如含碳MAO膜層；另一種方法是以原有膜層為基底，在其表面涂鍍一層石墨烯或GO薄膜，形成復(fù)合膜層，如MAO/石墨烯，MAO/GO和APTEs/GO等復(fù)合膜層。這兩種方法各有利弊，前者制備工藝簡單，但制備的膜層沒有明顯增厚，原有膜層表面缺陷沒有得到很好的改善。后者制備工藝較復(fù)雜，但制備的膜層較厚，原有膜層表面缺陷得到了很好的改善。兩種方法制備的石墨烯或GO復(fù)合膜層的耐蝕性均較好。隨著鎂合金表面防護(hù)技術(shù)的不斷發(fā)展，石墨烯在該領(lǐng)域?qū)⒕哂懈鼜V闊的應(yīng)用前景。

作為一種新型碳材料，石墨烯及其氧化物在鎂合金表面防護(hù)技術(shù)中的應(yīng)用仍面臨許多挑戰(zhàn)。目前，工業(yè)上制備石墨烯的成本較高，產(chǎn)量較低，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。大多數(shù)研究只對石墨烯及其氧化物復(fù)合膜層的制備工藝進(jìn)行了改進(jìn)，尚處于起步階段，需要深入研究石墨烯及其氧化物復(fù)合膜層的腐蝕機(jī)理，以開發(fā)出新型的制備技術(shù)。

六、夢能服務(wù)與支持

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