粉末涂料中氟含量的測定
隨著世界環(huán)保呼聲的日益高漲和各國環(huán)保法規(guī)的強化，作為適應(yīng)環(huán)保要求的“綠色涂料”產(chǎn)品，粉末涂料的產(chǎn)量和品種在不斷提高和擴大。氟樹脂具有卓越的耐候性、耐久性和耐化學性，特殊的表面性能和良好的電氣特性，將氟樹脂運用于粉末涂料領(lǐng)域，兼具高性能和綠色環(huán)保的優(yōu)勢，將有廣大的發(fā)展空間。
氟樹脂的優(yōu)異性能歸因于樹脂中的C-F鍵具有高鍵能、低極化率。因此涂料基料中C-F鍵含量的多少對產(chǎn)品性能有重要影響，同時也影響著產(chǎn)品的成本。因此，需要建立粉末涂料氟含量測定方法，并制定相應(yīng)的標準，滿足粉末涂料行業(yè)研發(fā)、生產(chǎn)、監(jiān)管的需求。
一、目的和意義
在本標準發(fā)布實施之前，粉末涂料領(lǐng)域尚無相應(yīng)的國內(nèi)外標準可指導氟含量的測定。本標準首次建立了科學準確的測試方法，為粉末涂料中氟含量的測定提供了依據(jù)，滿足行業(yè)發(fā)展需要，填補了空白，達到國際先進水平。本標準的制定和發(fā)布，為生產(chǎn)企業(yè)進行產(chǎn)品質(zhì)量控制提供了方便快捷的方法；為研發(fā)機構(gòu)研究元素與產(chǎn)品性能關(guān)系、開發(fā)新產(chǎn)品提供了準確的數(shù)據(jù)支持；為監(jiān)管部門準確了解行業(yè)狀況提供了準確有力的工具。有利于粉末型氟涂料行業(yè)規(guī)范和提高產(chǎn)品質(zhì)量，促進技術(shù)和經(jīng)濟的發(fā)展，提高行業(yè)競爭力。
2020年制定的化工行業(yè)標準《氟樹脂粉末涂料》，開創(chuàng)性地引用了本標準作為測定氟元素含量和PVDF含量的標準方法，在涂料領(lǐng)域開創(chuàng)了引用團體標準的先河。本標準的制定會進一步推動粉末型氟涂料行業(yè)的技術(shù)進步和引導行業(yè)的健康發(fā)展。
二、標準介紹
本標準為試驗方法團體標準，適用于生產(chǎn)企業(yè)、研究機構(gòu)、檢測機構(gòu)、行業(yè)監(jiān)管部門等進行粉末涂料溶劑可溶物中氟含量的測定，相關(guān)材料中有機氟含量的測定也可參考本標準。本標準規(guī)定了測定粉末涂料中氟含量的原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理和試驗報告等內(nèi)容。
本標準的核心內(nèi)容：對于含有聚偏二氟乙烯（PVDF）或氟烯烴/乙烯基醚（酯）共聚樹脂（FEVE）的粉末涂料，采用氧彈燃燒——離子選擇電極法測定溶劑可溶物中氟元素的含量；對于含有聚偏二氟乙烯（PVDF）的粉末涂料，采用離心分離法測定溶劑可溶物中PVDF樹脂的含量。
三、標準特點
本標準針對不同樹脂體系的粉末涂料，提供了兩種測試有機含氟物質(zhì)的方法：
1、溶劑可溶物中氟元素含量的測定（氧彈燃燒-離子選擇電極法）
本方法對含有聚偏二氟乙烯（PVDF）或氟烯烴/乙烯基醚（酯）共聚樹脂（FEVE）的粉末涂料均適用。
方法的原理為：對于含有顏填料的粉末試樣，加入溶劑N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，經(jīng)過加熱、超聲后，分離出溶劑可溶物。將溶劑可溶物在氧彈中燃燒分解，分解物用氫氧化鈉溶液吸收。以氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用標準加入法測定吸收液中氟離子濃度，計算出溶劑可溶物中氟元素的含量（可根據(jù)顏基比折算出試樣中氟元素的含量）。對于不含顏填料的粉末試樣，無需離心直接進行測試。
該方法的技術(shù)要點說明如下：
1）前處理方法：氟樹脂中的氟為有機氟，C-F鍵鍵能大，需要較大能量才能實現(xiàn)氟的釋放。同時為保證方法回收率，氟樹脂的分解及氟元素的釋放應(yīng)在密閉的環(huán)境中進行。同時標準方法應(yīng)盡量簡便易行利于實施。氧瓶/彈燃燒法設(shè)備相對簡單、操作簡便，在氟樹脂涂料相關(guān)行業(yè)標準HG/T 3792-2014、HG/T 4104-2019已得到應(yīng)用，積累了豐富經(jīng)驗。相對于氧瓶，氧彈燃燒裝置提供了一個高壓、富氧的燃燒環(huán)境，可以使樣品充分燃燒分解，進一步提高氟的轉(zhuǎn)化率。因此采用氧彈燃燒法作為有機氟向氟離子轉(zhuǎn)化的方法。
2）氟含量測定方法：常見的氟化物測定方法有鑭-茜素絡(luò)合物分光光度法、硝酸釷容量法、硝酸汞容量法、離子選擇電極法、離子色譜法等。從方法準確性、抗干擾性、操作方便快捷性考慮，氟樹脂中氟含量測定可以考慮采用離子選擇電極法、離子色譜法。離子選擇電極法在涂料行業(yè)以得到運用，積累了豐富的測試經(jīng)驗，方法較為成熟；而離子色譜法原理可行，實際運用情況還未經(jīng)過驗證。因此本標準采用離子選擇電極法作為測定方法。
2、溶劑可溶物中PVDF樹脂含量的測定（離心分離法）
本方法適用于含有聚偏二氟乙烯（PVDF）的粉末涂料。
方法的原理為：根據(jù)PVDF樹脂在甲苯、乙酸乙酯等溶劑中不溶解，但在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中溶解性較好，而丙烯酸酯樹脂、FEVE樹脂、聚酯樹脂等在甲苯和乙酸乙酯等溶劑中溶解性較好的特性，從而可通過多次離心法將粉末涂料中PVDF樹脂，丙烯酸酯樹脂、FEVE樹脂、聚酯樹脂等，和溶劑不溶物完全分離，再用重量法測定溶劑可溶物中PVDF樹脂的含量。
該方法的技術(shù)要點說明如下：現(xiàn)已發(fā)布的標準中采用的PVDF含量測定的方法主要有兩種：1）離心分離法；2）熔融溫度下降法；3）先測得氟含量，再根據(jù)PVDF樹脂理論氟含量推算PVDF樹脂含量。熔融溫度下降法需要使用制備涂層所用的純PVDF樹脂繪制曲線，在實際測試過程中很難實現(xiàn)。由測得的氟含量折算PVDF樹脂的方法，由于PVDF樹脂合成工藝的不同，實際氟含量與理論氟含量有偏差，從而導致測試結(jié)果的偏離。離心分離法簡單方便，準確性高，綜合考慮下決定采用離心法進行PVDF樹脂含量的測定。
四、標準應(yīng)用
該標準首次為粉末涂料中氟含量的測定提供了準確、方便、可靠的方法。本標準發(fā)布實施后，得到行業(yè)關(guān)注，涂料領(lǐng)域權(quán)威檢測機構(gòu)國家涂料質(zhì)量檢驗檢測中心率先在CNAS擴項評審中獲得檢測資質(zhì)。標準滿足了當前粉末涂料行業(yè)研發(fā)、生產(chǎn)、監(jiān)管的迫切需求，實現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量的有效管控，打擊假冒偽劣，引領(lǐng)行業(yè)健康發(fā)展，為我國的涂料轉(zhuǎn)型升級和環(huán)保事業(yè)貢獻了一份力量。
五、夢能服務(wù)與支持
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